真空衰減法密封性檢漏儀方法驗證

真空衰減法密封性檢漏儀方法驗證

真空衰減法是一種無損、定量的檢測非多孔、剛性或柔性包裝泄漏的方法。具有多孔成分的包裝，例如具有多孔蓋材料的托盤，也可以通過掩蔽多孔包裝成分的真空衰減來測試。

為了進行測試，先將測試樣品放置在與泄漏測試系統(tǒng)氣動連接的緊密配合的排放測試室中，泄漏測試系統(tǒng)配備有外部真空源。測試室必須設(shè)計成包含測試包。帶有可移動或柔性部件的測試樣品需要適當(dāng)?shù)墓ぞ邅矸謩e限制這些部件的移動或膨脹。具有多孔組分的樣品需要掩蔽多孔材料。在測試開始時，將測試室加上測試系統(tǒng)死區(qū)排空一段預(yù)定的時間。

測試所選擇的目標(biāo)真空度是根據(jù)評估的測試樣本類型預(yù)先確定的。然后將真空源與測試系統(tǒng)隔離。在短暫系統(tǒng)平衡之后，使用絕對或差壓傳感器在預(yù)定的時間長度內(nèi)監(jiān)測腔體內(nèi)壓力的上升(即，真空衰減)。超過使用負(fù)控制建立的預(yù)定通過/失效限的壓力增加表明容器泄漏。可參考ASTM F2338。

對于真空衰減法密封檢漏儀來說，USP1207對方法的開發(fā)和驗證有詳細介紹：

1 屬性

屬性指存在可能引起誤判的干擾因素時,該方法能準(zhǔn)確區(qū)分泄漏和非泄漏包裝的能力。例如采用示蹤氣體（真空模式）氦質(zhì)譜檢測泄漏時，通過包裝壁的過量氦氣滲透可能掩蓋小泄漏，或者可能被誤認(rèn)為本身無密封缺陷包裝的泄漏。

2 準(zhǔn)確度

對容器密封性測試而言，準(zhǔn)確度是正確區(qū)分泄漏超過要求檢測限的包裝與泄漏低于此限的包裝（即不泄漏）的能力。可衡量假陽性和假陰性發(fā)生的量度。對于直接定量測量氣體泄漏率(或者氣體含量或壓力)的方法,準(zhǔn)確度是系指該方法產(chǎn)生的結(jié)果與真實標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果接近的程度。

3 精密度

精密度是該方法產(chǎn)生可靠,可重復(fù)數(shù)據(jù)的能力。在相同條件下，由同一個分析人員測定所得結(jié)果的精密度稱為重復(fù)性。同一個實驗室，考察隨機變動因素，如不同日期，不同人員，采用不同儀器測得結(jié)果之間的精密度稱為中間精密度。在不同實驗室，由不同分析人員測定樣品結(jié)果之間的精密度稱為重現(xiàn)性。密封性檢查方法驗證中的精密度通常與可用資源及預(yù)期的檢查方法應(yīng)用有關(guān)。

4 檢測限

檢測限是泄漏檢查方法能夠檢出的小泄漏率，又稱檢出限。檢測限是檢查方法靈敏度的度量。當(dāng)使用特定儀器品牌或模型來評估給定的產(chǎn)品包裝系統(tǒng)時,泄漏測試的檢測限取決于其給定的檢查方法。檢測限可通過泄漏檢查方法對具有和沒有已知缺陷的包裝進行挑戰(zhàn)來證明。

5 線性

線性系指是指方法得出測試結(jié)果與泄漏途徑大小或泄漏率成正比的能力。但是容器密封性測試的目的是識別泄漏存在，并且可獲取泄漏相對尺寸。不同的方法其線性要求不同。如氣體頂空分析法和示蹤氣體分析法(真空模式)屬于具有線性的確定性方法。真空衰減,壓力衰減和質(zhì)量提取法也會產(chǎn)生與泄漏量或泄漏率相關(guān)的結(jié)果。而電導(dǎo)和電容測試以及所有概率性方法都無需對線性進行驗證。

6 范圍

范圍系指特定泄漏檢查方法在適當(dāng)?shù)臏?zhǔn)確度和精密度水平,可檢出的小和MAX漏孔(或泄漏率)的區(qū)間。不同的泄漏檢查方法適用的范圍不同。在方法開發(fā)中需研究方法的適用范圍。范圍的評估通過使用多組陰性對照和適當(dāng)大小的較大缺陷陽性對照來進行。大缺陷陽性對照可包括給定產(chǎn)品包裝系統(tǒng)可能發(fā)生的各種缺陷類型。

對于方法的開發(fā)和方法驗證來講，需要咨詢業(yè)的CCIT包裝容器檢測技術(shù)公司是一種快捷、直接的方式。如濟南三泉中石實驗儀器有限公司，在國內(nèi)較早從事CCIT包裝容器檢測技術(shù)的研究與推廣。擁有多種不同的檢測方法，可供用戶選擇較多。在方法開發(fā)與方法驗證方面也具有較多經(jīng)驗。能夠幫助藥企在藥品無菌包裝容器密封完整性快速建立方法，并開展日常檢驗工作。